凱氏定氮儀實驗中影響結(jié)果的因素和解決方法
凱氏定氮儀實驗中影響結(jié)果的因素和解決方法
凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。一般分為全自動凱氏定氮儀和自動凱氏定氮儀，凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、環(huán)保、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域，進行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定，還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測，凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡單等特點。
檢測樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么第一步是消解樣品，第二步是蒸餾的過程，第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏定氮法，使用自動定氮儀都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：
1.消解過程中，消解儀或者消化爐溫度過低或者時間不足，樣品未完全消解，或者消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。（建議時間不要超過1個月，超過需要重新配置）
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液（硼酸液）太少，未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。（手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低）
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。
7.指示劑沒有避光保存或者放置時間過長，導(dǎo)致指示劑失效。（建議時間不要超過1個月且須避光保存，超過需要重新配置）
消化爐必須要有效地溫度控制，有消化爐程序升溫控制，就能有效滿足樣品的需要，而祎鴻紅外消化爐是專家經(jīng)驗算法PID控溫，20階段的程序升溫，可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率，杜絕樣品在消化過程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻，會使得樣品消化有些徹底有些會沒有消化好，而且祎鴻紅外消化爐能解決一系列問題，消化爐是通過紅外加熱、石英輻射的方式來加熱的，加熱非常的均勻。控溫可控，樣品還原性好。
冷凝管在定氮儀中是一個很重要的部件，他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì)， 祎鴻的冷凝管是自有的技術(shù)，可以達到降低冷凝時間，提高冷卻液的冷卻效果。
祎鴻自動定氮儀，具有對蒸餾杯的溫度實時檢測（自有專利技術(shù)），集液瓶內(nèi)溫度過高儀器停止蒸餾，溫度下降后自動繼續(xù)蒸餾剩余時間，確保氨氣不被逃逸。
在做樣品檢測試驗時，請嚴格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，完全反應(yīng)完成，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，最后是滴定時，標準酸濃度的配比，滴定泵前期的校準，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。
專利類型：實用新型專利
專利名稱：一種用于凱氏定氮儀的冷凝水流速實時監(jiān)測裝置
專利號：ZL 2016 2 0150772.8
專利類型：實用新型專利
專利名稱：用于凱氏定氮儀的高效冷凝管
專利號：ZL 2016 2 0149187.6
專利類型：實用新型專利
專利名稱：用于顏色法全自動凱氏定氮儀的反應(yīng)杯
專利號：ZL 2016 2 0149186.1
專利類型：實用新型專利
專利名稱：用于實時監(jiān)測凱氏定氮儀收集瓶溫度的系統(tǒng)
專利號：ZL 2017 2 0430719.8
