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凱氏定氮儀前處理使用方法
作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時(shí)間：2017-10-31 14:47:00
這里主要講凱氏定氮儀前處理使用方法之消化爐的用法，關(guān)于樣品制樣，因?yàn)闃悠奉悇e太多，就不一一舉例說(shuō)明了。需要的儀器：凱氏消化爐一臺(tái)、萬(wàn)分之一天平一臺(tái)、滴定架一支。需要試劑：濃硫酸、硫酸銅、硫酸鉀、所測(cè)樣品。
傳統(tǒng)方法是稱量一定重量的硫酸銅、硫酸鉀催化劑，將硫酸銅與硫酸鉀按照1:9的比例混合（也可以直接購(gòu)買催化片）。再將配好的催化劑、樣品、10ml左右濃硫酸一次放入消化管中，注意一定不要讓樣品、催化劑貼在消化管壁，最好是加濃硫酸的時(shí)候轉(zhuǎn)動(dòng)沖洗消化管壁，確保樣品和催化劑全部在底部。另外還需要做1到2個(gè)空白樣，空白樣就是不加真實(shí)樣品，只加催化劑和濃硫酸。
將加好樣品的消化管及空白樣一起放在消化爐加熱裝置上（記錄好空白樣與樣品的位置）。根據(jù)不同樣品的消化特性，要設(shè)置加熱溫度段，確保消化時(shí)過(guò)沖導(dǎo)致掛壁等現(xiàn)象。
舉例說(shuō)明：通常消化曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下（具體設(shè)置加熱時(shí)間段根據(jù)樣品特性而定）
編號(hào) 溫度（℃） 時(shí)間（min）
1 180 25
2 210 15
3 350 5
4 420 90
消化完成后，大部分樣品成翠綠澄清狀即可。
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